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7个铁律,保证平行实验结果再无差异
山东拓普生物工程有限公司
Shandong Tuopu Biol-Engineering Co.,Ltd
首先我们就要知道平行样是什么?
平行样分析是指同一样品的两份或多份子样在完全相同的条件下进行同步分析。一般是做双份平行。对于某些要求严格的测试,例如标定标准溶液、检校仪器等,也有同时做3-5份平行测定的。平行样分析反映的是分析结果的精密度,可以检查同批测试结果的稳定情况。
在日常工作中,可按照样品的复杂程度、所用方法和仪器的精度以及分析操作的技术水平等因素安排平行样的数量。条件允许时,应全部做平行双样分析。否则,至少按同批测试的样品数,随机抽取10%-20%的样品进行平行双样测定。一批样品的数量较少时,应增加平行样的测定率,保证每批样品测试中至少测定一份平行双样。
使用经过验证的分析方法进行平行样测定时,其结果的精密度应符合方法给的相关要求,或按照方法的允许差进行判断。无论用哪种指标衡量,凡不符合要求时,即应找出原因之所在,并重新分析原样品。
告诉你7个铁律 粉碎平行样结果差异
1保证样品的均匀性用于平行样测试的样品,如样品本身不均匀,通常会增大平行样结果差异。因此,进行平行样测试,应尽可能采用足够均匀的样品进行测试。为了减少平行样结果差异,平行样测试的样品在用于测试前,最好将物料进行专门的匀质化处理(例如用粉碎机将样品打碎后混匀),或是适当增大取样量,以获得更有代表性的样品。当然,样品量的增加受到方法本身多种因素的影响,例掘样品量的增加可能带来后续样品处理的困难,或带来更明显的基体干扰,导致测试难以进行。
2减少平行样间的分析间隔某些物质的含量或性质会随着时间而改变(例如一些需显色或者衍生化反应后分析的待测物质),此时随着平行样间的分析间隔增加.可能会增大平行样结果的差异。同时,由于测量仪器也可能随时间变化发生波动。因而平行样测试时,最好能规定并尽量减少平行样的测量时间间隔。 熟悉测试方法,了解其中的关键步骤在测试时间上的要求,这一点对于减少平行样测试结果问的差异很重要。例如ISO 17075方法测试皮革中的六价铬含量,样品溶液在显色后要求在10~20min内完成分析,否则平行样结果间的差异可能增加。
5提升测试人员的技术水平测试人员的技术水平和受培训程度高低,会对测试结果带来一定的偶然误差。作为检测实验室,应制定详细的培训和考核标准,以提升人员的技术水平和操作稳定性。
化学试剂中超痕量金属元素的分析,需检测到ppb级(10-9)水平。此时,由于样品本身相对均匀,采样或抽样带来的对结果精密度的影响较小,而样品的前处理和样品测定过程,对于测试结果精密度的影响,将占到一个相当大的比重。因此可以在抽样或采样后,对同一样品进行拆分,拆分后的样品进行部分过程平行样测试。
数据的处理与结果的评价平行样测试,对于数据的处理和表达,应该给予明确的规定。确定合适的平行样测试数据处理方式。处理后的数据,与测试方法的要求或测试结果的精密度要求相比较,对平行样结果进行评价。