阿奇霉素标定记录

编号

检验时间

年    月    日

检验依据

QJ/L07-08-2015

分装量

0.1g  *   支

原料批号

分装人

生产商

剂   型

工作对照品

供应商

报告人

一、性状 、鉴别、检查见阿奇霉素                 检验原始记录。

1.1 水分(不得过5.0%): 

取本品约0.1g，精密称定，照(QJ/L01-01-2015通则31）第一法1)水分测定法第一法测定,

 水分为                  。                                     □符合规定

二、含量测定（以湿品计含阿奇霉素应为92.0%～98.0%）：

2.1 检验方法

1）色谱条件与系统适用性试验 

色谱柱：C18；                    检测波长：210 nm

流动相: 磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）--乙腈（45：55）；取阿奇霉素系统适用性试验对照品20mg，加乙腈2ml溶解，摇匀，制成每1ml含10mg的溶液，作为系统适用性对照液，取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，应与标准图谱一致。

测定法 精密称取本品25mg置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，（含阿奇霉素1mg /ml），精密量取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿奇霉素对照品25mg，精密称定，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度（含阿奇霉素1mg /ml）。取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中阿奇霉素的含量。

3）计算

检验人：

复核人：

日  期： 201    年    月    日

日  期：201    年    月    日

2.2 操作人1：

高效液相色谱仪型号和编号：                   色谱柱编号：             称量温度：

电子分析天平型号及编号 ：                 流动相配制编号：            称量湿度：

阿奇霉素系统性试验（来源：                           批号：             称重：      含量：     ）

阿奇霉素对照品    （来源：                            批号：             含量：                 ）         

对照品 1^# 称重：        mg（配制编号：               ）       

对照品 2^# 称重：         mg（配制编号：              ）

供试品称重 瓶1：（1）        mg ；     （2）        mg；

       瓶2：（3）        mg；      （4）        mg；

           瓶3：（5）        mg ；     （6）        mg；

对照品溶液1^#峰面积：

                                                        平均：             RSD:      %

对照品溶液2^#峰面积：                                    平均：

对照品称量与峰面积之比

(1)                                            =

(2)                                            =

       X =                     相对平均偏差：       （相对平均偏差应不得过2.0%）

供试品峰面积：（1）                          （2）                      

             （3）                          （4）                     

             （5）                          （6）                    

供试品含量： （1）                          （2）                      

             （3）                          （4）                     

             （5）                          （6）                 

平均：          RSD：    %             □符合规定

检验人：

复核人：

日  期： 201    年    月    日

日  期：201    年    月    日

2.3 操作人2：

高效液相色谱仪型号和编号：                   色谱柱编号：             称量温度：

电子分析天平型号及编号 ：                 流动相配制编号：            称量湿度：

阿奇霉素系统性试验（来源：                           批号：             称重：      含量：     ）

阿奇霉素对照品   （来源：                           批号：            含量：                ）

对照品 1^# 称重：          mg（配制编号：               ）       

对照品 2^# 称重：          mg（配制编号：              ）

供试品称重 瓶1：（1）        mg ；     （2）        mg；

           瓶2：（3）        mg；      （4）        mg；

           瓶3：（5）        mg ；     （6）        mg；

对照品溶液1^#峰面积：

                                                        平均：             RSD:      %

对照品溶液2^#峰面积：                                    平均：

对照品称量与峰面积之比

(1)                                            =

(2)                                            =

      X =                     相对平均偏差：       （相对平均偏差应不得过2.0%）

供试品峰面积：（1）                          （2）                      

（3）                          （4）                     

（5）                          （6）                    

供试品含量： （1）                          （2）                      

（3）                          （4）                     

（5）                          （6）                    

平均：          RSD：    %          

                                         □符合规定                 

检验人：

复核人：

日  期： 20     年    月    日

日  期：20       年      月      日

三、回收率测定（应为98.0%-101.0%）

3.1 检验方法

色谱条件与系统适用性试验

色谱柱：C18；                    检测波长：210 nm

1）流动相: 磷酸盐缓冲液（取0.05mol/L磷酸氢二钾溶液，用20%的磷酸溶液调节pH值至8.2）--乙腈（45：55）；取阿奇霉素系统适用性试验对照品20mg，加乙腈2ml溶解，摇匀，制成每1ml含10mg的溶液，作为系统适用性对照液，取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，应与标准图谱一致。

测定法 取阿奇霉素对照品25mg，精密称定，置于25ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度，摇匀，（含阿奇霉素1mg /ml）作为对照品溶液，精密量取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿奇霉素对照品0.25g，精密称定，置于500ml量瓶中，加乙腈溶解并稀释至刻度摇匀作为溶液（1）；再取阿奇霉素对照品20mg、25mg、30mg，精密称定，置50ml量瓶中，用溶液（1）溶解并稀释至刻度，摇匀，制成相对对照品溶液80%、100%、120%的溶液，精密量取50μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。

3）计算公式

       回收率%=（S_样/S_对× W_对×P%×2-W_工对×P% /500×50）/W_样  x 100%

电子分析天平型号及编号：                  称量温度：                称量湿度：

高效液相色谱仪型号及编号：                流动相配制编号：          色谱柱编号：  

阿奇霉素系统性试验（来源：                           批号：             称重：      含量：     ）

阿奇霉素对照品   （来源：                           批号：            含量：             ）

对照品1#称重：           mg（配制编号：                  ）

对照品2#称重：           mg（配制编号：                  ）

工作对照品称重：         mg（配制编号：                  ）

对照品溶液1#峰面积：             

                                                   平均：              RSD:     %

对照品溶液2#峰面积：

                                                    平均：

检验人：

复核人：

日  期： 20     年    月    日

日  期：20       年      月      日

对照品称量与峰面积之比

（1）

（2）

  X  =                     相对平均偏差：        （相对平均偏差应不得过2.0%）

供试品称重： （1）                   （2）               （3）

             （4）                   （5）               （6）

             （7）                   （8）               （9）

供试品峰面积：（1）                   （2）               （3）

             （4）                   （5）               （6）

             （7）                   （8）               （9）

回收率：     （1）                   （2）               （3）

             （4）                   （5）               （6）

             （7）                   （8）               （9）

                                                           平均：              RSD:     %

3.2 检验结果：本批以湿品计，含阿奇霉素为 ：

              回收率%：

结论

本批以湿品计，含阿奇霉素为           ，作为工作标准品使用，编号

有效期至         年      月  。

备注

检验人：

复核人：

日  期： 20     年    月    日

日  期：20       年      月      日