高效液相色谱仪验证方案

[所属分类:技术资料] [发布时间:2019-12-25] [发布人:] [阅读次数:] [返回]

山东拓普生物工程有限公司

Shandong Tuopu Biol-Engineering Co.,Ltd

目     录

一、验证目的

二、验证范围

三、验证人员

四、验证内容

五、验证结论

六、偏差处理

七、再验证周期

    八、批准

一、验证目的

检查并确认****高效液相色谱仪及其配套计算机（工作站）符合GMP规定及使用说明书要求，满足分析检验需求。

二、验证范围

****高效液相色谱仪及其配套计算机（工作站）

三、验证人员

职务	姓名	职责	签字确认
		验证方案的批准
		验证方案的审核
		验证方案的制定
		实施验证方案实施，记录及报告填写
		实施验证方案实施，记录及报告填写

四、验证内容：

(1)系统安全性检查

1.用户权限

检查内容		检查方法	合格标准
电脑开机		系统管理者及使用者填写用户名与密码错误或漏空	不能进入计算机系统
		系统管理者及使用者填写用户名与密码正确	能够进入计算机系统
计算机系统时间		使用者进入日期和时间控制面板进行更改	无法修改计算机时间
Openlab系统软件登录		打开系统软件图标，在“用户名”与“密码”输入一个已知用户，然后点击“登录”	系统提示“用户名或密码不正确”
		打开系统软件图标，在“用户名”与“密码”输入一个已知用户，然后录入未知密码并点击“登录”	系统提示“用户名或密码不正确”
		打开系统软件图标，在“用户名”与“密码”输入一个已知用户及密码并点击“登录”	进入软件系统
软件权限测试	管理员管理权限	登录管理员账号，可以进行安全策略制定，创建角色，注册用户，管理组，创建项目等活动	可以进行相关活动
	分析员管理权限	登录分析员账号	可以使用分析员权限，不可创建方法，不可删除、复制图谱，可以进行数据采集、分析，可以打印报告

检查人_______________复核人_______________日期_______________

2.数据管理

检查内容	检查方法	合格标准
数据存放位置	计算机管理员界面，进入[D：]盘，查找[Enterprise]文件	可查找
数据审计跟踪检查	审计跟踪是否开启，查看“审计跟踪”及“审计跟踪日志”中的数据	开启，“审计跟踪日志”中数据无缺失
数据备份	计算机管理员界面，进入[D：]盘，将[Enterprise]文件复制到移动硬盘及[E：]	可备份

   检查人_______________复核人_______________日期____________

3.结论：

 

                                          

                                     总评人：　　　　　     日期：            

    （2）****高效液相色谱仪性能确认PQ

目的：考察****高效液相色谱仪运行的可靠性、主要运行参数的稳定性和结果的重现性。

内容：按照制造厂商的操作说明书及《****型高效液相色谱仪操作及维护保养规程》（编码：LSR-SOP-ZL-107）进行操作。

1．系统性确认：

1.1色谱柱的理论板数测试

1.2分离度测试

1.3拖尾因子测试

****高效液相色谱仪系统性确认结果

测试项目	要求限度	测试数据		判定结果
理论板数	待检样品含量测定项下规定
分离度	≥1.5
拖尾因子	0.95～1.05

                    

            检查人_______________复核人_______________日期_______________

2重复性测试：

2.1测试方法：将仪器各部分连接好，选用C₁₈色谱柱，以纯甲醇为流动相，流量为1.0mL/min,紫外检测器的波长选在254nm，检测灵敏度选择在0.04左右，基线稳定后由进样器注入  10μL1×10^-4g/mL萘/甲醇溶液，连续测量6次，记录色谱峰的保留时间和峰面积，计算相对标准偏差RSD。

2.2测试结果

测试项目	要求限度	测试数据	判定结果
重复性	不超过2.0%

 

检查人_______________复核人_______________日期_______________

 

 

3．性能确认

 

 

                           总评人：　　　　　日期：            

 

 

五、验证结论

 

 

 

总评人_____________日期______________

六、偏差处理：如出现偏差按照《偏差管理制度》（编码：LSR-SMP-ZL-111）进行调查。

 

 

 

七、再验证周期：一年

 

八、批准

 

 

 

批准人_____________日期______________

 

 

 

 

****高效液相色谱仪性能确认

 

一、系统性确认

PK＃	Ret.Time	Area	Theoretical Plates#	Resolution	Tailing Factor
1
2

                 

 

 

二、重复性

样品名称

浓度（ug/ml）

进样量（ul）

波长（nm）

流动相

流速

进样次数

1

2

3

4

5

6

平均

RSD≤2.0%

峰面积

  

 

检查人_______________复核人_______________日期_______________