中国药典2015版一部药材检验变化整理

名称

2010版

2015版

山茱萸

1.鉴别（3）：取本品...0.5g，加无水乙醇...，...处理15分钟，...残渣加无水乙醇...。另取马钱苷对照品...加无水乙醇...含1mg的溶液，...，吸取...各5μl，以乙酸乙酯-乙醇-冰醋酸（50:10:1）为展开剂，...喷以5%香草醛硫酸溶液，...显紫红色斑点。

2.含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-水（15:85）为流动相。理论板数...3000。

对照品溶液的制备：取马钱苷对照品，...含40μg的溶液。

供试品溶液的制备：取本品约0.1g，

本品含马钱苷不得少0.60%

1.鉴别（3）：取本品...0.5g，加甲醇...，处理20分钟，...残渣加甲醇...。另取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，加甲醇...含2mg的混合溶液，...，吸取...各2μl，以三氯甲烷-甲醇（3:1）为展开剂，...喷以10%硫酸乙醇溶液，...置紫外光灯（365nm）下检视。...显荧光斑点。

2.含量测定:

色谱条件与系统适用性试验：以乙腈为流动相A，以0.3%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；...；柱温为35℃。理论板数...10000。

对照品溶液的制备：取莫诺苷对照品、马钱苷对照品，...含50μg的混合溶液。

供试品溶液的制备：取本品约0.2g，

本品含莫诺苷和马钱苷的总量不得少于1.2%

山药

1.来源：本品为薯蓣科植物薯蓣Dioscorea opposita Thunb.的干燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖，切去根头，洗净，除去外皮和须根，干燥，（习称“毛山药片”；）或（除去外皮，）趁鲜切厚片，干燥（称为“山药片”）；也有选择肥大顺直的干燥山药，置清水中，浸至无干心，闷透，切齐两端，用木板搓成圆柱状，晒干，打光，习称“光山药”。

2.性状：（毛山药）本品略呈圆柱形，弯曲而稍扁，长15～30cm，直径1.5～6cm。表面黄白色或淡黄色，有纵沟、纵皱纹及须根痕，偶有浅棕色外皮残留。体重，质坚实，不易折断，断面白色，粉性。气微，味淡、微酸，嚼之发黏。光山药 呈圆柱形，两端平齐，长9～18cm，直径1.5～3cm。表面光滑，白色或黄白色。（山药片 为不规则的厚片，皱缩不平，切面白色或黄白色，质坚脆，粉性。气微，味淡、微酸。）

3.检查：水分  （毛山药和光山药）不得过16.0%（山药片不得过12.0%）。总灰分  （毛山药和光山药）不得过4.0%（山药片不得过5.0%）。二氧化硫 （毛山药和光山药）不得过400mg/kg（山药片不得过10mg/kg）。

4.浸出物：（毛山药和光山药）不得少于7.0%（山药片不得少于10.0%）。

山银花

1.性状：灰毡毛忍冬  表面绿棕色至黄白色

1.性状：灰毡毛忍冬  表面黄色或黄绿色

木蝴蝶

含量测定（增）——高效液相色谱法

北刘寄奴

1.含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：以乙腈-0.3%磷酸溶液（30:70）为流动相，理论板数...8000

对照品溶液的制备 ：取木犀草素对照品，...含25μg的溶液。

供试品溶液的制备 ：取...约1g,...加入甲醇25ml,密塞，...，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，...，用甲醇补足...

测定法：吸取...各10μl

1.含量测定：

色谱条件与系统适用性试验：以甲醇为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B；按下表中的规定进行梯度洗脱；毛蕊花糖苷检测波长为310nm，木犀草素检测波长为350nm。理论板数...3000

对照品溶液的制备 ：取木犀草素对照品、毛蕊花糖苷对照品，...含木犀草素70μg、毛蕊花糖苷0.25mg的混合溶液。

供试品溶液的制备 ：取...约2g，...加入85%甲醇，...加热回流1.5小时，...，用85%甲醇补足...

测定法：吸取...各5μl

（增）含毛蕊花糖苷不得少于0.060%

北豆根

浸出物、含量测定（增）——高效液相色谱法

西青果

鉴别（1）（增）

西洋参

1.检查：铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

1.检查：铅不得过5mg/kg，镉不得过0.3mg/kg，砷不得过2mg/kg，汞不得过0.2mg/kg，铜不得过20mg/kg。

农药残留量（增）

苍耳子

1.检查：羧基苍术甘（增）、含量测定（增）——高效液相色谱法

芦荟

4.检查：水分  不得过6.0％。总灰分   不得过2.0％。

5.含量测定：

对照品溶液的制备：...含0.1mg的溶液。

供试品溶液的制备：取本品粉末(过五号筛)约0.1g，

含芦荟苷不得少于18.0%。

1.来源：本品为百合科植物库拉索芦荟Aloe barbadensis Miller（、好望角芦荟Aloe ferox Miller或其他同属近缘植物）叶的汁液浓缩干燥物。（前者）习称“老芦荟”（后者习称“新芦荟”）。

2.性状：（库拉索芦荟）本品呈不规则块状，常破裂为多角形，大小不一。表面呈暗红褐色或深褐色，无光泽。体轻，质硬，不易破碎，断面粗糙或显麻纹。富吸湿性。有特殊臭气，味极苦。（好望角芦荟  表面呈暗褐色，略显绿色，有光泽。体轻，质松，易碎，断面玻璃样而有层纹。）

3.鉴别：显微鉴别（删）、（1）（增）

4.检查：水分  不得过12.0%。总灰分  不得过4.0%。

5.含量测定：

对照品溶液的制备：...含0.2mg的溶液。

供试品溶液的制备：取库拉索芦荟粉末（过五号筛）约0.1g（或好望角芦荟粉末约0.2g）

含芦荟苷库拉索芦荟不得少于16.0%，好望角芦荟不得少于6.0%

青皮

检查（增）水分、总灰分

卷柏

显微鉴别（增）

油松节

显微鉴别（增）

粉葛

1.检查：二氧化硫150mg/kg

1.检查：二氧化硫400mg/kg

益智

1.鉴别：（2）薄层（全改）

2.检查(增)

鹿角胶

3.检查：重金属  不得过百万分之三十。砷盐   不得过百万分之二。

1.性状:本品呈扁方形块(或丁状)。黄棕色或红棕色，半透明，有的上部有黄白色泡沫层。质脆，易碎，断面光亮。气微，味微甜。

2.鉴别：薄层改为高效液相色谱法-质谱法

3.检查：重金属  不得过30mg/kg。砷盐  不得过2mg/kg。

4.含量测定：氮测定法改为高效液相色谱法

蓖麻子

检查：蓖麻碱（增）——高效液相色谱法

覆盆子

1.鉴别：（2）（增）——薄层

2.检查：水分、总灰分、酸不溶性灰分（增）

3.浸出物（增）

4.含量测定（增）——高效液相色谱法

瞿麦

显微鉴别（增）

翻白草

显微鉴别（增）

山楂

2.检查：重金属及有害元素  铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

1.显微鉴别（增）

2.检查：重金属及有害元素  铅5mg/kg，镉0.3mg/kg，砷2mg/kg，汞0.2mg/kg，铜20mg/kg

木鳖子

1.鉴别：（2）薄层（增）

2.含量测定（增）——高效液相色谱法

五加皮

1.鉴别：（2）薄层（增）

2.检查：水分、总灰分、酸不溶性灰分（增）

3.浸出物（增）

太子参

含量测定（删）

生姜

1.鉴别（2）取本品碎末1g

1.显微鉴别（增）、（2）取本品1g，切成1～2mm的小块

2.含量测定（全改)

苏木

含量测定（删）

杜仲叶

显微鉴别（增）

珍珠

检查：酸不溶性灰分、重金属及有害元素（增）

珍珠母

检查：酸不溶性灰分（增）

胖大海

显微鉴别（增）、鉴别（2）（删）

槐角

显微鉴别（增）

千金子

含量测定（增）——高效液相色谱法

川木香

1.检查：水分、总灰分（增）

2.含量测定（增）——高效液相色谱法

川贝母

鉴别（3）（增）——聚合酶链式反应

牛黄

1.检查：游离胆红素 紫外改为高效液相色谱法

2.含量测定：胆红素 紫外改为高效液相色谱法

白芍

检查：重金属及有害元素 铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

检查：重金属及有害元素 铅5mg/kg，镉0.3mg/kg，砷2mg/kg，汞0.2mg/kg，铜20mg/kg

肉豆蔻

检查：水分、黄曲霉毒素（增）

豆蔻

显微鉴别（增）

苦杏仁

显微鉴别（增）

苦楝皮

显微鉴别（增）

急性子

含量测定（增）——高效液相色谱法

海螵蛸

1.鉴别（增）

2.检查：重金属及有害元素（增）

3.含量测定（增）——滴定法

海藻

1.检查：水分、重金属及有害元素（增）

2.浸出物（增）

3.含量测定（增）——紫外

浮萍

显微鉴别（增）

通关藤

含量测定：紫外改为高效液相

蜈蚣

检查：水分、总灰分、黄曲霉毒素（增）

蜂胶

1.来源：本品为蜜蜂科昆虫意大利蜂Apis mellifera L.（工蜂采集的植物树脂与其上颚腺、蜡腺等分泌物混合形成的具有黏性的固体胶状物）〔的干燥分泌物〕（删）。多于夏（、秋）季从蜂箱中收集，除去杂质。

2.性状： 本品为团块状或不规则碎块，（呈青绿色、棕黄色、棕红色、棕褐色或深褐色）〔多数呈棕黄色、棕褐色或灰褐色〕（删），（表面或断面）具光泽。20℃以下（逐渐变硬、脆，20～40℃逐渐变软，有黏性和可塑性。）〔质脆，30℃以上逐渐变软，发黏性。〕（删）气芳香，味苦，有（微麻感和）辛辣感。

3.鉴别：（1）（增）（2）薄层（全改）

4.检查：水分、重金属及有害元素（增），干燥失重（删）

5.含量测定：（全改）——高效液相色谱法

三颗针

显微鉴别（增）

瓜蒌皮

显微鉴别（增）

决明子

检查：黄曲霉毒素（增）

冰片

检查：重金属（不得过百万分之五）

砷盐（不得过百万分之二）

检查：重金属（5mg/kg）

砷盐（2mg/kg）

余甘子

显微鉴别（增）

知母

显微鉴别（增）

南沙参

鉴别（3）（全改）

黄连

含量测定：结论（增）：雅连按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱不得少于4.5%。云连按干燥品计算，以盐酸小檗碱计，含小檗碱不得少于7.0%。

豨莶草

显微鉴别（增）

蜘蛛香

含量测定（删）

升麻

增加【鉴别】（1）

白矾

【检查】重金属 取本品1g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过百万分之二十。

【检查】重金属 取本品1g，加稀醋酸2ml与水适量使溶解成25ml，依法检查，含重金属不得过20mg/kg。

吴茱萸

【含量测定】有变动

茵陈

【鉴别】（2）绵茵陈 溶液醋酸丁酯-甲酸-水（7：2.5:2.5）

【鉴别】（2）绵茵陈 溶液乙酸乙酯-甲酸-水（7：2.5:2.5）

预知子

增加-【鉴别】（1)

款冬花

增加-【鉴别】（1）

蜂蜜

增加-【检查】水分 寡糖 蔗糖和麦芽糖

【检查】5-羟甲基糖醛  有改动

【含量测定】有改动

锦灯笼

增加-【鉴别】（1）

  人参

增加-【检查】农药残留量

广金钱草

增加-【鉴别】（1）

 女贞子

增加-【鉴别】（1）

月季花

增加-【含量测定】

丹参

【鉴别】（2）取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ_A对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。

【检查】-重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

【鉴别】（2）取本品粉末1g，加乙醇5ml，超声处理十五分钟，离心，取上清液作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮Ⅱ_A对照品，丹酚酸B对照品，加乙醇制成1ml含0.5mg和1.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，使成条状，以三氯甲烷-甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（6:4:8:1:4）为展开剂，展开，展约至4cm，取出，晾干，再以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(4：1)为展开剂，展开，展约至8cm,取出，晾干，分别在日光及紫外灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。

【鉴别】（3） 删除

【检查】重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。

【含量测定】有变动

瓜子金

增加-【鉴别】（1）

全蝎

增加【检查】黄曲霉毒素

牡蛎

增加-【鉴别】（1）（2）

增加-【检查】酸不溶性灰分  重金属及有害元素

虎杖

增加-【鉴别】（1）

昆布

增加-【检查】 水分 总灰分

增加-【浸出物】

【含量测定】有变动

茺蔚子

增加-【含量测定】

莲子

增加-【检查】黄曲霉毒素

楮实子

增加-【鉴别】（2）

增加-【浸出物】

棕榈

增加-【鉴别】（1）

槟榔

增加-【检查】黄曲霉毒素

干漆

增加-【鉴别】（1） 【检查】水分

总灰分 酸不溶性灰分 浸出物

水蛭

【检查】酸碱度 取本品粉末(过三号筛)约1g，加入0.9％氯化钠溶液10ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，取上清液，照pH值测定法测定，应为4.5～6.5。

【检查】酸碱度 取本品粉末(过三号筛)约1g，加入0.9％氯化钠溶液10ml，充分搅拌，浸提30分钟，并时时振摇，离心，取上清液，照pH值测定法测定，应为5.0～7.5。

增加-【检查】重金属有害元素  黄曲霉毒素  

功劳木

【含量测定】本品按干燥品计算，含盐酸小檗碱(C₂₀H₁₇NO₄·HCl)和盐酸巴马汀的总量不得少于0.80％。

【含量测定】本品按干燥品计算，含非洲防己碱(C₂₀H₂₀NO₄)、药根碱(C₂₀H₂₀NO₄)、巴马汀(C₂₁H₂₁NO₄)、

小檗碱(C₂₀H₁₇NO₄)的总量，不得少于1.5%。

老鹳草

增加-【鉴别】

龟甲胶

【性状】本品呈长方形或方形的扁块。

【检查】重金属 取炽灼残渣，依法检查，不得过百万分之三十。

【性状】本品呈长方形或方形的扁块或丁状。

增加-【鉴别】(2)

【检查】取炽灼残渣，依法检查，不得过30mg/kg。

增加-【含量测定】

羌活

增加-【特征图谱】

沙苑子

增加-【鉴别】（1）

委陵菜

【鉴别】（1）本品粉末灰褐色。非腺毛极多，单细胞，平直或弯曲，有的缠结成团，细长，直径7～37μm，长约至4000μm，壁厚。草酸钙簇晶存在于叶肉组织中，直径6～65μm，偶有小方晶。木纤维长梭形，直径7～14μm，壁稍厚，孔沟明显。木栓细胞类多角形或扁长方形，内含黄棕色物。

【鉴别】（1）本品粉末灰褐色。非腺毛极多，单细胞两种：一种壁薄，极细长，长约至4000μm，直3～6μm，缠结成团；另一种厚壁，长短不一，长者多碎断，平直或略有弯曲，胞腔较大，段者多弯曲或扭曲，或成钩状或平直，长多在20～200μm，直径6～72μm。草酸钙簇晶存在于叶肉组织或薄壁组织中，直径6～65μm.木纤维长梭形，直径7～14μm，壁稍厚，孔沟明显。木栓细胞类多角形或扁长方形，内含黄棕色物。

增加-【含量测定】

使君子

增加-【鉴别】（1）

增加-【检查】 黄曲霉毒素

柏子仁

增加-【检查】黄曲霉毒素

枸杞子

增加-【检查】 重金属及有害元素

菝葜

增加-【鉴别】（3）  删除【含量测定】

菊花

增加-【鉴别】（1）本品粉末黄白色。花粉粒类球形，直径32～37μm，表面有网孔纹及短刺，具3孔沟。T形毛较多，顶端细胞长大，两臂近等长，柄2～4细胞。腺毛头部鞋底状，6～8细胞两两相对排列。草酸钙簇晶较多，细小。

紫苏叶

增加-【鉴别】（1）本品粉末棕绿色。非腺毛1～7细胞，直径16～346μm，表面具线状纹理，有的细胞充满紫红色或粉红色物。腺毛头部多为2 细胞，直径17～36μm，柄单细胞。腺鳞常破碎，头部4～8细胞。上、下表皮细胞不规则形，垂周壁波状弯曲，气孔直轴式，下表皮气孔较多。草酸钙簇晶细小，存在于叶肉细胞中。

紫苏梗

增加-【鉴别】(1)本品粉末黄白色至灰绿色。木纤维众多，多成束，直径8～45μm、中柱鞘纤维淡黄色或黄棕色，长梭形，直径10～46μm，有的孔沟明显。表皮细胞棕黄色，表面观呈多角形或类方形，垂周壁连珠状增厚。草酸钙针晶细小，充塞于薄壁细胞中。