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甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告

[所属分类:技术资料] [发布时间:2019-12-18] [发布人:] [阅读次数:] [返回]

山东拓普生物工程有限公司

Shandong Tuopu Biol-Engineering Co.,Ltd　

甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告

1、概述

2、风险分析

3、参考文件

4、验证小组成员与职责

5、验证计划

6、验证资料及培训

7、验证内容

8、偏差处理

9、验证结果评价

10、附件

验证报告

1、概述

对照品甘草酸铵溶液，是我公司非最终灭菌产品复方甘草酸铵注射液，甘草酸铵含量检测项下所使用的对照品溶液，该对照品来源于中国食品药品检定研究院，标示含量为93.1%，使用前不需干燥处理并未标明有效期，精密称取甘草酸铵对照品适量，以水作为活性物质，溶解并稀释成每1ml中约含40μg的溶液，作为工作对照品溶液，2～8℃放置于100ml棕色容量瓶中封口冰箱贮存，使用前放置室温后同供试品同条件检验。

2、风险分析

由于对照品未标示有效期，所以不确定开封后的标准品或配制的标准溶液有效的使用期限，对照品溶液若在长时间贮存，可能会导致其相关属性、纯度、含量等发生不可逆变化，在重复使用的可行性未经评估下继续使用，会导致检测结果发生偏差，给检验数据带来不准确的风险，对产品质量存在潜在的风险，在现有对实验室照品、对照品溶液管理的基础上，对对照品甘草酸铵溶液的有效期进行验证，收集真实的检验数据，确定适用于实验室现有条件下，该对照品溶液的有效期，从而确保后期产品检验过程中使用对照品进行检验时检验数据的准确性，降低因对照品溶液使用不当造成产品检验误差的风险隐患，使风险可控。

2 参考文件

1 《对照品、对照品溶液管理规程》

2 《药品生产质量管理规范》2010年版

3 《药品GMP指南》

4 《中国药典》2015版四部

3 验证小组成员与职责

3.1验证小组成员

部门与职务	验证分工	签名	日期
质量副总	验证小组组长
品管部长	验证小组副组长
QC主管	组员
QC	组员

3.2职责

验证小组：准备、检查和实施验证方案；设计、组织和协调验证试验；收集整理验证数据，偏差处理，编写确认报告；再验证周期的确定。

验证小组组长：领导协调验证项目的实施，协调验证小组的工作，对验证过程的技术负责，批准验证方案、偏差及验证报告。

验证小组副组长：负责起草验证方案,编写验证报告，相关操作规程的修订，协助收集整理

验证数据，对偏差提出纠正措施建议。

品管部长：审核验证过程的检测数据，验证数据的可靠性，负责验证过程检验方法的确定

及安排相关检验工作，负责签发检验报告。

QC主管：负责验证过程的安排，实施。

QC：负责该项目的检测。

4 验证计划

验证范围：甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告

验证小组于年月日至月日按验证方案进行验证

5、验证资料及培训

5.1文件资料确认

序号	文件名称		存放地点	结果
1	《对照品、对照品溶液管理规程》			有□ 无□
2	《中国药典》2015年版四部			有□ 无□
3	《药品生产质量管理规范》2010年版			有□ 无□
4	《紫外分光光度法操作规程》			有□ 无□
检查人		日期

5.2 培训确认

组织部门		培训地点
培训内容
培训人员	岗位		培训情况	备注
组长	质量副总		合格□ 不合格□
副组长	品管部部长		合格□ 不合格□
组员	QC主管		合格□ 不合格□
	QC		合格□ 不合格□
	岗位操作工		合格□ 不合格□

7 验证内容

7.1 原理

本验证是在现有实验室对照品、对照品溶液管理的基础上，对甘草酸铵溶液的有效期进行验证，通过考察甘草酸铵对照品溶液在贮存期5个浓度的准确度，精密度、范围，与临用新配的标准溶液同处理条件，进行评估分析，最终确定合适的对照品溶液有效期。

7.2 验证要求

由两名检验员分别配制对照品溶液浓度为80%、90%、100%、110%、120%的样品，置于2～8℃冰箱内贮存，每个浓度配制双份样品，每组样测定3次，逐日检测，连续监测7天，分别与临用新配的甘草酸铵标准溶液同条件检验分析比较，与要求各浓度下的平均回收率应在98.0%～102.0%，每组数据的RSD不大于1.5%,每组验证检验结果与临用新配的比较，RD不大于1.5%，两名检验员之间的误差不大于2.0%

7.3 样品的处理

将对照品用纯化水分别配制成浓度为80%、90%、100%、110%、120%的样品，置于2～8℃冰箱内贮存，检验室从冰箱内取出，自然冷却至室温，每个测试时间点的结果都用临用新配的对照品溶液的平均响应值，来计算用于验证贮存校期的含量值。

C_未知=A_未知×F F=C_已知对照/A_已知对照

含量（%）= C_未知对照×稀释倍数/W_(称样量)

7.4 检验方法

按《紫外分光光度法》进行检验

7.5 对照品信息

对照品名称	来源	批号	标示含量	贮存条件

7.6 设备设施清单

设备名称	型号	编号	校准日期	检定有效期至
紫外分光光度计
电子天平
容量瓶
冰箱

7.7 检验记录

甘草酸铵对照品溶液的有效期验证（一）

验证

时间

对照品溶液配制批号

对照品溶液浓度（%）

100

110

120

0时

验证-

RSD

0 时

临用-

RSD

24时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

48时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

72时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

96时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

120时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

144时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

168时

验证-

RSD

0 时

临用-

RSD

检验人

日期

复核人

日期

甘草酸铵对照品溶液的有效期验证（二）

验证

时间

对照品溶液配制批号

对照品溶液浓度（%）

100

110

120

0时

验证-

RSD

0 时

临用-

RSD

24时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

48时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

72时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

96时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

120时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

144时

验证-

RSD

0时

临用-

RSD

168时

验证-

RSD

0 时

临用-

RSD

检验人

日期

复核人

日期

结论：

评价人：日期

9、偏差处理

9.1 验证过程中未预计的问题、偏差、漏项，均应作为原始记录在记录中详细说明。

9.2 如有偏差或无法进行的试验，应进行分析，并由合理的解释说明。

9.3 当出现偏差时，由验证下组经分析、确认偏差，执行偏差处理。

10、验证结果的分析及评价

对验证结果进行综合评定的内容包括但不限于以下方面：验证试验结果是否符合标准要求；验证过程是否有偏差及对偏差的说明是否合理；验证试验是否有遗漏；是否需要进一步补充试验；验证记录是否完整。

验证过程及结果评审表

评审内容	评审
验证试验是否有遗漏	是□ 否□
验证实施过程中对验证方案有无修改	有□ 无□
验证记录是否完整	是□ 否□
验证试验结果是否符合标准要求	是□ 否□
验证结果
验证结论及建议：验证小组组长：日期：年月日

验证报告

验证项目名称	甘草酸铵对照品溶液的有效期验证报告
验证方案编号
验证起止日期
结论：
评价与建议：评价：建议：
验证小组成员会签
验证小组组长意见：签名：日期：年月日
备注：

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